自動(dòng)電位滴定儀作滴定分析試驗(yàn)步驟
更新時(shí)間：2017-09-06 點(diǎn)擊次數(shù)：2423
自動(dòng)電位滴定儀分電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分，電計(jì)采用電子放大控制線路，將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點(diǎn)電位相比較，兩信號(hào)的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。達(dá)到終點(diǎn)預(yù)設(shè)電位后，滴定自動(dòng)停止。儀器為微機(jī)控制滴加量，其結(jié)構(gòu)分為電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分。
自動(dòng)電位滴定儀同時(shí)可做PH分析以及滴定分析，PH分析上期我們已有分享，那么作滴定分析時(shí)又該如何呢？
1、首先裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
2、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3、按“快滴”鍵，調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使標(biāo)準(zhǔn)液流下，趕走液路部分全部氣泡。
4、按“慢滴”鍵，同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴0.02ml左右。
5、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液，按短滴鍵，使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。 F、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔，調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值，mv值和PH值通用，如終點(diǎn)電位為-800mv，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800，如終點(diǎn)電位為8.5PH，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為850即可。
6、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后，選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔，此時(shí)“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動(dòng)了。
7、用戶在作滴定分析時(shí)，為保證滴定精度，不能提前到終點(diǎn)也不能過(guò)滴，同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(zhǎng)，自動(dòng)電位滴定儀設(shè)有長(zhǎng)滴控制電位器，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí)，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點(diǎn)時(shí)滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點(diǎn)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)(±3mv或±0.03PH)停滴，延時(shí)20秒左右，電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響。
由于各種不同類型的電位滴定到達(dá)終點(diǎn)的滴定斜率曲線不同，滴定突躍值差異很大，所以長(zhǎng)滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如長(zhǎng)滴時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，極易滴過(guò)終點(diǎn)，影響精度，如產(chǎn)滴時(shí)間過(guò)短，則滴定一個(gè)樣品時(shí)間就拖的太長(zhǎng)，影響工作效率，所以使用者在初次滴定某一個(gè)樣品時(shí)可先將長(zhǎng)滴控制電位器，反時(shí)針旋到底，(此時(shí)離終點(diǎn)電位約300mv或3.00PH處才長(zhǎng)滴)，然后在滴定過(guò)程逐步調(diào)節(jié)滴定控制電位器，使滴定直通的時(shí)間逐步增加，直到既能短滴可靠的到達(dá)終點(diǎn)，又節(jié)約滴定時(shí)間。
如用戶不知道被測(cè)溶液的終點(diǎn)電位值，可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個(gè)鍵用手工滴定法來(lái)確定終點(diǎn)電位，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)時(shí)按，“快滴”鍵，在靠近終點(diǎn)時(shí)(電位開始明顯變化時(shí))按“慢滴”鍵(按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴)同時(shí)記下每滴后電位的變化值，找出每滴變化量大的電位值就是該溶液的終點(diǎn)電位值。
電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)，如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。
